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Um eine maßanalytische Untersuchung durchzuführen, benötigt man einen Titrierkolben oder ein Becherglas, in dem sich die zu bestimmende Maßlösung befindet. Über die Öffnung des Titrierkolbens wird eine Bürette so an einem Ständer befestigt, dass aus ihr die Probelösung in die Maßlösung tröpfeln kann. Um die verbrauchte Menge an Probelösung bestimmen zu können, muss sich an der Bürette eine Maßskala befinden.
Um eine optimale Verteilung der Probelösung zu gewährleisten, benötigt man etwas, um die Maßlösung umzurühren. Dies kann mit einem Magnetrührgerät oder mit einem Glasstab geschehen. Ist beides nicht vorhanden, schwengt man das Gefäß einfach. Das Magnetrührgerät wird so platziert, dass das Becherglas mittig auf ihm steht, damit der Magnet im Becherglas korrekt angebracht werden kann.
Zur weiteren Vorbereitung des Versuchs gibt man die Probelösung in die Bürette und die Maßlösung in den Titrierkolben. Um den Äquivalenzpunkt durch Farbumschlag sichtbar zu machen, fügt man der Maßlösung einen flüssigen Indikator zu. Durch den Indikator erkennt man ob sich der Äquivalenzpunkt nähert. Bei jedem Tropfen Probelösung, den man in die Maßlösung hinzugibt verfärbt sich der Indikator. Je länger es dauert bis sich die Verfärbung aufgelöst hat desto näher befindet man sich am Äquivalenzpunkt.
2.2 Zu beachtende Faktoren bei der Durchführung
Die Geräte müssen gründlich gesäubert und frei von anderen chemischen Stoffen sein, da das Ergebnis sonst verfälscht sein kann.
Um Ungenauigkeiten oder Fehler auszuschließen, muss der Versuch mehrmals durchgeführt werden. Es muss also eine ausreichende Menge beider Lösungen vorhanden sein.
Der Ablauf des Titrierens darf nicht zu schnell gehen, da man den genauen Äquivalenzpunkt verpassen könnte und die Berechnungen falsch werden.
Beim ersten Versuchsablauf wird der Äquivalenzpunkt ungefähr bestimmt.
Beim zweiten Versuchsablauf soll der Äquivalenzpunkt genauer bestimmt werden. Dazu wird kurz vor dem wahrscheinlichen Äquivalenzpunkt die Menge der zugeführten Probelösung reduziert.
2.3 Ablauf einer maßanalytischen Untersuchung
Hat man die Geräte so aufgestellt wie bei Punkt 2.1 beschrieben, kann man mit dem Titrieren beginnen. Man gibt die Lösung mit bekannter Konzentration (Probelösung) in die Bürette, in das Becherglas bzw. den Titrierkolben gibt man die Lösung mit unbekannter Konzentration (Maßlösung). Außerdem gibt man den Flüssigindikator hinzu.
Nun öffnet man das Ventil der Bürette und lässt die Lösung langsam in das Becherglas bzw. den Titrierkolben laufen. Der Indikator färbt sich um. Jetzt wird das Ventil geschlossen und die verbrauchte Menge an Probelösung abgelesen.
2.4 Spezielle Maßanalyse von Ascorbinsäure
Zunächst muss man die Geräte so aufbauen wie in Punkt 2.1 beschrieben. Nun muss man die Ascorbinsäure in Wasser auflösen. Da Ascorbinsäure die Molare Masse von 176,1 g/mol hat, löst man 17,61g in 1000 ml Wasser auf, um eine 0,1 Molare Lösung zu bekommen. Als Probelösung wird Natronlauge genommen. Falls nur eine 1 Molare Natronlauge zur Verfügung steht, muss 10 ml von ihr in 100ml Wasser gegeben werden, um eine 0,1 Molare Lösung zu erhalten. Die Natronlauge wird in die Bürette gefüllt. Nun nimmt man 10 ml der Maßlösung und gibt sie in einen Titrierkolben. Zu der Maßlösung gibt man außerdem noch einen flüssigen Indikator. Um den Äquivalenzpunkt besser zu erkennen kann man destilliertes Wasser hinzugeben. Normales Leitungswasser ist hierfür nicht zu verwenden, da dieses im chemischen Sinne nicht rein ist und das Ergebnis verfälschen würde.
Nun öffnet man das Ventil der Bürette und lässt die Probelösung langsam in die Maßlösung tropfen. Ist der Äquivalenzpunkt erreicht, schließt man das Ventil sofort. Nun muss man die Menge der verbrauchten Probelösung an der Bürette ablesen. Die nun bekannten Zahlen setzt man in die in Punkt 2 beschriebene Formel ein:
Maßlösung (c) = 10ml Probelösung x 0,1g/mol Probelösung /
10ml Maßlösung
Das Ergebnis ist 0,1 g/mol.
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