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chemie artikel (Interpretation und charakterisierung)

Aufbau und funktionsweise eines massenspektrometers


1. Atom
2. Erdöl



Abbildung 6 - 20 - Abbildung 6 zeigt das Schema eines Massenspektrometers

1. Einlaßsystem:

Eine Pumpe erzeugt ein Hochvakuum in der Apparatur. Über das Einlaßsystem wird

nun genau so viel Substanz eingeführt, daß ein Druck p von circa 10-4 Pa erreicht wird.

Leicht flüchtige Stoffe werden zuerst im Vorratsgefäß verdampft und durch eine Düse

zur Ionenerzeugung geleitet. Schwerer flüchtige Stoffe werden hingegen unmittelbar in

die Ionenquelle eingeführt.

2. Ionenerzeugung:

Ionen werden nun in der Ionenquelle hergestellt. Dies geschieht zum Beispiel durch

Elektronenstoßionisation oder durch Photoioniastion mittels energiereichem, das heißt

hochfrequentem Licht. Hierbei können einfach beziehungsweise mehrfach positiv aber

auch negativ geladene Teilchen entstehen. Da zum Großteil nur einfach positiv geladene

Teilchen entstehen, wurden diese im Laufe der Geschichte der Massenspektroskopie am

meisten untersucht. Um eine möglichst gute Ausbeute an einfach positiv geladenen

Teilchen zu erhalten, werden die Moleküle mit Elektronen der Energie E = 70eV

beschossen. Dieser Wert stellte sich am günstigsten heraus, um genau ein Elektron aus

demMoekül zu reißen.

Die Ionen werden durch ein elektrisches Feld, an dessen Elektroden eine Spannung von

einigen tausend Volt anliegen, beschleunigt. Mit Hilfe von elektrostatischen Linsen,

hier durch Fokussierelektroden, werden die Ionen auf den Eintrittsspalt zur Ionentrennung

fokusiert.

3. Ionentrennung

- 21 -

Der Ionenstrahl wird duch ein Magnetfeld abgelenkt und auf eine Kreisbahn gezwungen.

Wie unter 2.1.1 bereits erwähnt, ist die Ablenkung von der spezifischen Ladung

eines Ions abhängig: die Ablenkung ist umso größer, je größer die spezifische

Ladung ist und umgekehrt. Diese Methode der Ionentrennung nennt man statische

Methode.

Durch dynamische Methoden erfolgt die Ionentrennung in Flugzeitspektrometern.

Hierbei wird die unterschiedliche Geschwindigkeit der einzelnen Ionen, die ja von der

Masse der Teilchen (vgl. Gleichung 2, 2.1.1) ausgenützt. Die Trennung kann aber auch

in Quadrupolmassenspektrometern erfolgen. Hierbei wird der Ionenstrahl durch vier

stabförmige Pole eines elektrischen Wechselfeldes gelenkt. Da die Ionen von den Polen

abgelenkt werden können nur solche Teilchen das Feld unabgelenkt durchfliegn, die in

der gleichen Frequenz wie das Wechselfeld ihre Richtung ändern.

4. Ionennachweis:

Beim Ionennachweis finden drei Arten von Empfängern Verwendung:

・Die Ionen treffen auf eine Photoplatte und rufen dort eine Schwärzung der Beschichtung

hervor. Dies setzt allerdings voraus, daß die Ionen auf die Photoplatte

fokusiert werden.

・Wird dagegen ein Faraday-Auffänger verwendet, so wird die Ladung der Ionen über

einen Hochohmwiderstand an die Erde abgeleitet. Dabei fällt an dem Widerstand

eine Spannung ab, die direkt proportional zur Ionenmenge ist. Mit entsprechenden

Verstärkern können diese von einer Registriereinrichtung gemessen werden und

daraus ein entsprechendes Massenspektrum erstellt werden.

・Werden allerdings Elektronenvervielfacher verwendet, so bewirken die auf eine

Dynode treffenden Ionen eine Emission mehrerer sogenanten Sekundärelektronen.

- 22 -

Diese werden dann weiter verstärkt und durch deren Registrierung kann ein Massenspektrum

erstellt werden.

Bei den hierzu verwendeten Geräten handelt es sich um Massenspektrographen. Der

Unterschied zu den Massenspektrometern besteht lediglich in der Registrierung der

getrennten Ionen. Beim Massenspektrographen werden die Ionen beispielsweise auf

einer Photoplatte registriert, während beim Massenspektrometer der Ionenstrom

elektrisch registriert wird und ein Computer wertet dann aus den Signalen ein

Massenspektrum aus.

Durch Kopplung von Massenspektrometern mit Gaschromatographen (GC/MC-Kopplung)

konnte die Massenspektroskopie deutlich verbessert werden: das Substanzgemisch

wird dabei zuerst durch den Gaschromatographen getrennt und anschließend

im Massensptrometer analysiert. Hierdurch können sehr kleine Substanzmengen

getrennt und untersucht werden (im ppb-Bereich).

 
 




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